GB/T 13216. 11-1991.Test methods for glycerines-Limit test for arsenic.
1主题内容 与适用范围
GB/T 13216. 11规定了甘油中砷的限量试验方法.
GB/T 13216. 11适用于甘油中砷的限量试验。
2原理
试验溶液以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑,比较样品与标准砷斑作出判断。
3试剂
所用试剂应为分析纯,特别是锌粒应无砷或含砷量极低;试验用水为蒸馏水或纯度相当的水。
3.1 盐酸(GB 622):P2o约1. 19 g/mL.
3.2碘化钾(GB 1272),16. 5% (m/V)溶液。
3.3氯化亚锡(GB 638)盐酸溶液。
溶解8g氯化亚锡于500 mL盐酸(3.1)中,保存于有玻璃塞的玻璃瓶内,有效使用期为三个月。
3.4 无砷锌(GB 2304);粒状.
3.5氢氧化钠(GB 629) :20%溶液。
3.6硫酸(GB 625):10%溶液。
3.7乙酸铅(HG 3- -974)吸收棉。
溶解9.5g乙酸铅三水合物于水中,稀释至100 mL,贮于玻璃瓶内,密封保存。取脱脂棉浸入该乙酸铅溶液与水等体积混合液中,湿透后沥去过量的溶液,在低于100C的烘箱内烘干,贮于具塞瓶中备用。
3.8 溴化汞(GB 1398)试纸
将5.5g溴化汞溶解于95%乙醇,稀释至100mL水溶液。将不含砷的滤纸剪成直径2cm的圆片或边长2 cm的方片,在溴化汞溶液中浸渍1 h以上,保存于冰箱中,临用时取出滤纸片置暗处阴千备用
3.9砷标准溶液
将三氧化二砷(As2O,)(GB 1256)于105C烘箱干燥2 h。精确称取0.132 0g三氧化二砷于100 mL烧杯中,加5 mL氢氧化钠溶液(3.5)溶解,加硫酸(3.6)中和后,再加硫酸10 mL,用水转移至1 000 mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。此溶液为砷标准贮液,每毫升含砷0.1 mg.准确移取10. 0 mL砷标准贮液至1 0000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液为砷标准使用溶液,每毫升含砷1ug,需临用时配制。

检测流程

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