GB/T 19940-2005.Chrome powder- Determination of chromium(VI).
GB/T 19940规定了粉状铬鞣剂中六价铬离子含量的测定方法。
GB/T 19940适用于以重铬酸钠为原料,用硫酸等酸化,葡萄糖或二氧化硫(SO2)等还原，或再配人助剂而制成的适用于制革主鞣或复鞣用的粉状铬鞣剂。
2原理
试样中的六价铬离子[Cr(VI)]在酸性条件下与二苯卡巴肼(DPC)反应,生成紫红色络合物，然后与对甲苯磺酸根离子形成分子量更大的配合物,用异戊醇萃取其中的配合物.若有机相呈紫红色,说明有六价铬离子存在,用分光光度法测定,标准曲线法定量。
3试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。
3.1重铬酸钾(K2Cr2O,),在(102士2)C下干燥(16士1) h.
3.2 异戊醇。
3.3对 甲基苯磺酸,50 g/L。
3.4 硫酸.10%。
3.51,5-二苯卡巴肼溶液:称取 1,5-二苯卡巴肼0.1 g,溶解在50 mL乙醇中，加入200 mL硫酸(3. 4)。
注:已配好的1,5-二苯卡巴胼溶液应保存在棕色瓶中，在2个~8C时遮光存放,有效期14d.溶液出现明显变色时(特别是粉红色)则不能再使用。
3.6 铬标准储备液:将2.829 g重铬酸钾(K2Cr2O,) (3.1)溶于1 000 mL蒸馏水中,每1 mL该溶液中含有1 mg铬。
3.7 铬标准溶液:将1 mL铬标准储备液(3.6)用蒸馏水稀释至1 000 mL,每1 mL该溶液中含有1g铬。
4装置
4.1 天平,感量0.001 g.
4.2容量瓶, 50 mL、100 mL,1 000 mL。
4.3 移液管,1.0 mL、2.0 mL.5.0 mL、10.0 mL.
4.4分液漏斗 ,100 mL.
4.5分 光光度计,波长540 nm。
4.6石英或玻璃 比色皿,厚度为2 cm(或3 cm)。

检测流程

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