GB/T13025.8-2012制盐工业通用试验方法硫酸根的测定

2023-09-08

GB/T 13025.8-2012.General test method in salt industry- Determination of sulfate.
4.2.8铬黑 T指示剂
称取0.2g铬黑T和2 g盐酸羟胺,溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100 mL,保存于棕色瓶内。
4.3 仪器
-般实验室仪器。
4.4分析步骤
4.4.1配样
称取25 g粉碎至2 mm以下的试样(氯化镁样品不必粉碎),称准至0.001 g,置于400 mL烧杯中,加200mL的水。加热近沸至试样全部溶解,冷却后移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,挪匀,必婴时过滤。当试样中待测物质含量过高时可适当稀释后再测定。
4.4.2测定
吸取一定体积(含硫酸根18 mg以下)的试样溶液(4.4. 1),置于150 mL烧杯中,加1滴盐酸溶液(4. 2.2) ,加入5.00 mL氯化钡标准溶液(硫酸根的量大于8 mg时加入10. 00 mL氯化钡标准溶液) ,于搅拌器上搅拌片刻,放置5 min,加入5 ml或10 ml Mg EDTA溶液(与加人的氯化钡标准溶液体积相同),10 mL或15 mL无水乙醇(约占总体积30%),5 mL氨-氯化铵缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,记录消耗的EDTA怀准滴定溶液的体积Vs.
吸取与测定硫酸根体积相同的试样溶液,置于150 mL烧杯中,加水至25 mL,加入5 mL氨氨化铵缓冲溶液.4滴铬黑T指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,以上为滴定溶液中钙镁总量,记录消耗的EDTA标准滴定溶液的体积V.
4.5 结果计算
试样中硫酸根含量以质量分数w计,数值以百分数(%)表示,按式(4)计算:

检测流程

检测流程

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