GB/T 32677-2016.Determination of inorganic sulfite in toothpaste.
2规范性引用文件
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GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 6682化学实 验室用水规格和试验方法
3原理
试样中的无机亚硫酸盐用氢氧化钠溶液提取,经过离心及净化后,采用阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。
4试剂
4.1除另有 规定外,本实验用水均为GB/T 6682中规定的-级水,其电阻率大于或等于18.2 MN●cm。
4.2亚 硫酸钠标准品(sodium sulite, 分子式: Naz SO, ,CAS No:7757-83-7):纯度需进行校正，校正方法见附录A.
4.3无水碳酸钠 :优级纯。
4.4碳酸氢钠 :优级纯。
4.5氢氧化钠:优级纯。
4.6甲醇:色谱纯。
4.7丙酮:色谱纯。
4.8甲醛溶液:37.0%~40.0%,分析纯。
4.9碳酸盐淋 洗液:分别称取0.339 2 g无水碳酸钠(4.3)和0.084 0 g碳酸氢钠(4.4)于1 L容量瓶,加适量水溶解后加入120 mL丙酮(4.7),再加水定容。
4.10氢氧化钠溶 液c(NaOH)= 100 mmol/L:称取4.000 g氢氧化钠(4.5),加水至1 L,混匀。也可使用自动淋洗液发生器OH-型制备。
4.11提取液(10 mmol/L氢氧化钠溶液,其中含有体积分数为0.01%甲醛):称取0.40 g氢氧化钠(4.5)，适量水溶解后,加入0.1 mL甲醛溶液(4.8),再用水稀释至1 L。
4.12亚硫酸钠标准储备溶液:准确称取196.9mg亚硫酸钠(4.2),置于100mL容量瓶中,加人适量水.使溶解,立即加入1 mL甲醛溶液(4.8),并用水稀释至刻度,摇匀。
注:此标准中亚硫酸钠标准储备液浓度均以二氧化硫计,浓度为1000μg/mL.
4.13亚硫酸钠标准工作液:准确移取5.00mL亚硫酸钠标准储备液(4.12)至100mL容量瓶中,用水

检测流程

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