止水带检测标准及方法(现行)
2022-05-14
GB/T 40146-2021.Determination of plastic microbead in cosmetics.
滤纸上无固体颗粒,滤液应用慢速定性滤纸(5.9)进行抽滤,用不少于100 mL热乙醇水溶液(5.6)和.30 mL热无水乙醇(5.1)依次淋洗。抽滤完毕,将滤纸和不溶物放置于原烧杯中,于60 C烘箱(6.4)中烘干,置于干燥器中放置至室温,收集固体颗粒待测。
7.2.3方法 3
称取约5 g试样至250 mL烧杯中,加5 mL水,用玻璃棒不断搅拌以破碎分散悬浮颗粒,再加.95 mL无水乙醇(5.1) ,搅拌均匀,置于60 C水浴中加热分散,趁热用不锈钢试验筛(5.7)过滤,收集滤液于烧杯中,静置后用倾泻法通过中速定性滤纸(5.8)进行抽滤,将清液尽量排干,不溶物尽量留在烧杯中。分次用不少于100 mL热95%乙醇(5.5)重复倾泻法淋洗烧杯中不溶物并抽滤。接着在烧杯中加100 mL水,置于60 C水浴中加热分敢,静置,趁热抽滤,分次用不少于100 mL热水淋洗不溶物直至基体被淋洗干净,然后分次用30 mL热无水乙醇(5.1)淋洗不溶物并抽滤。若中速定性滤纸上无固体颗粒,滤液应用慢速定性滤纸(5.9)进行抽滤,用不少于100 mL热95%乙醇(5.5)、不少于100 mL热水和30 mL热无水乙醇(5.1)依次淋洗。抽滤完毕,将滤纸和不溶物放置于原烧杯中,于60 C烘箱(6.4)中烘干,置于干燥器中放置至室温,收集固体颗粒待测。
7.2.4方法4
称取约5 g试样(样品存在基体干扰的情况下,如:蜡、胶体等,可适当减少称样量,但不少于1 g)于250 mL烧杯中,加5 mL正已烷(5.2),用玻璃棒不断搅拌以破碎分散悬浮颗粒,再加95 mL正已烷(5.2),搅拌均匀,用不锈钢试验筛(5.7)过滤,收集滤液于烧杯中,静置后用倾泻法通过中速定性滤纸(5.8)进行抽滤,将清液尽量排干,不溶物尽量留在烧杯中。分次用不少于100 mL正已烷(5.2)重复倾泻法淋洗烧杯中不溶物并抽滤。接着将烧杯置于60 C水浴中加热蒸干后加100 mL水,置于60 C水浴中加热分散,静置,趁热抽滤,分次用不少于100 mL热水淋洗不溶物直至基体被淋洗干净,然后分次用30mL热无水乙醇(5.1)淋洗不溶物并抽滤。若中速定性滤纸上无固体颗粒,应将正已烷滤液和水滤液依次用慢速定性滤纸(5.9)进行抽滤,用不少于100 mL正已烷(5.2)、不少于100 mL热水和30 mL热无水乙醇(5.1)依次淋洗。抽滤完毕,将滤纸和不溶物放置于原烧杯中,于60 C烘箱(6.4)中烘干,置于干燥器中放置至室温,收集固体颗粒待测。
8光谱测试
8.1傅立叶变换红外光谱 法
8.1.1样品制备
8.1.1.1澳化钾压片法
取1mg~2mg固体颗粒与约100mg溴化钾(5.4)混合均匀,在玛瑙研钵(6.5)中研磨成细粉,在压
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